液相色譜儀常見問題處理方法

液相色譜儀常見問題操作處理說明

1. 開機時如出現超壓報警“Plunger homing over pressure ”時，常見原因是泵頭位置的

在線過濾器堵塞。可將過濾器內過濾芯取出，依次使用 純水----純甲醇----異丙醇---稀硝酸（30%） 超聲清洗30min ，一般可以清洗掉污染物，如反復清洗無效，則需要更換過濾芯。

2. 系統運行時出現“Lost Prime ”, 意思是系統壓力太低，低于正常液相工作需要的反壓，

此時多數是泵頭單向閥污染，或有小氣泡殘留在閥體內，輸液不暢所致，可以通過“Wet Prime ”操作5分鐘，嘗試沖洗出氣泡，如此操作無效，則需要把單向閥取下，單獨超聲清洗。依次使用 純水----純甲醇----異丙醇---稀硝酸（30%） 超聲清洗30min

3. 當發 現系統壓力 波動較大 時(尚下 壓力 波動 超過 100甚至 2、 300psi 時) ,是泵頭 或者 單 向 閥 內 有氣泡 ,可使用 “ Wet Prime” 操作 5~10分鐘 , 用 大流速 的 方法把氣泡沖 洗出 來 。 如以 上 操作 不能奏 效,則需要取出單向 閥 , 按照上文 2 中 內 容 清洗。多次清洗 仍不奏 效,需要更換單向 閥 。

4. 如出現系統 進樣重 現 性有 問題時,

先觀察保留 時 間情況 , 如 保留 時 間有 問題, 則 主 要 查看 系統壓力 波動 是 否 正常, 正常使 用時, 1ml/min流速下 , 儀 器的系統壓力在 2000~3000psi之間 (依 不同 的 色譜柱和不同 的 流 動 相 種類 , 比例有差 異) , 但 是壓力 波動應該 在 50psi 之 內 方算 正常, 平衡良好 的系統壓力 波動 可以在 10psi 之 內。 如 果 壓力 波動 過 大 , 則 考慮 單向 閥有 污染 或者氣泡 , 需要 進 行處理。 如 果保留 時 間基本 正常, 而峰面積差 異 很大 , 則 考慮進樣 器系統的問題, 打 開 進樣 器 側 門 , 觀察 注射 器內是 否有氣泡 ,如 有 , 通 過 Purge Inject 操作 排除 氣泡 。

5. 2690/2695的單向 閥 與某些品牌 的 乙腈存 在 兼 容性 的問題, 具 體情況 是 :當 使用 100%乙 腈后 , 放 置過 夜 , 第二天繼續 開機 實驗 時, 會 出現泵 不 出液的現 象 ,原因是單向 閥 在純 乙腈 浸 泡 后 , 會導 致閥體 與寶石球吸住 的 情況 , 此時 必須 把 單向 閥 取出, 輕輕敲擊 , 用 手搖 動 時, 耳邊 可以 聽到輕微 聲 音 , 這 時單向 閥 即恢 復正常,將 其裝回 原處, Wet Prime 5分鐘 , 即 可 正常 實驗 。

為避免這 種 問題的出現, 建議 用 戶 在 設 置 梯度 或重 新 色譜柱 時,在 zui后階段 不 要使用 100%的 乙腈 ,可以 設 置 成 95%的 乙腈 ,則問題 就 不 會 發 生 。 或者 將 乙腈 流 路 的 溶劑瓶 中 的 乙腈直接配成 95%或 98%的 乙腈 。 避免 純 乙腈導 致 的單向 閥 吸住 的問題。

6. 使用過 含鹽 流動 相 后 , 必須 先 用純水相 沖 洗系統 足夠 時 間 , 然后 在 轉為 有 機相 保 存 , 切 不 可 直接 用 有 機相 沖 洗系統。

7. 2690/2695 單 元具 有 自 動 清洗泵 密封圈 的 功 能 , 請務必 保 證密封圈 清洗液 瓶 SEAL WASH 中有 足夠 的液 體 , 一般使用 5:95的甲醇 :水 或者 5:95的異丙醇 :水 (加入 5%~10%有 機相的 目 的是 為避免溶 液 長菌 ) 。

8. 2690/2695 單 元具 有 每 次 進樣 前 自 動 清洗 進樣 針 的 功 能 , 請務必 保 證 進樣 針 清洗液 瓶 NEEDLE WASH 中有 足夠 的液 體 (綠 色 管 路 的 瓶 中 ) 。一般清洗液可以 選擇 90:10的甲 醇 :水。如 果 在 殘留 測 試 時 發 現 進樣有殘留 ,可以 調整 清洗液的 種類 及 在 儀 器 方法中 設 定增強 清洗的 功 能 。

9. 996/2996 PDA 檢測 器 一般無 特殊 操作。常見 故障 有

A . Lamp 燈閃爍 , 提示燈 無 法 點亮 ,需要更換 新 燈 。

B . Status 燈閃爍 ,一般 提示光 路 有 問題,常見原因是 流通 池被 樣 品 污染 或者流通 池 內 有 氣泡 ,可用純甲醇 沖 洗 30分鐘 ,一般 即 可 恢 復正常。